style="width:5.45994in;height:0.66in" /> (1) 本文是学习GB-T 6730.6-2016 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 6730的本部分规定了用三氯化铁-乙酸钠滴定法测定金属铁含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围(质量分数):
0.150%～3.00%。
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GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 6730.3 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试样首先经磁选法分离非磁性物质，在电磁搅拌条件下，用三氯化铁-乙酸钠缓冲溶液(pH
为2.2~
2.4)选择性溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，其他还原态物质及高价锰等
氧化态物质，对本法存在干扰。根据重铬酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算金属铁的含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
GB/T 6730.6—2016
将300mL 磷酸(p=1.70g/mL) 在搅拌下注入500 mL 水中，再缓慢加入200 mL
硫酸(p=1.84 g/mL),
混匀。
称取30 g 三氯化铁(FeCl₃ ·6H₂O), 溶于1000 mL
水中，混匀(如溶液混浊，应过滤后使用)。
4.4 三氯化铁-乙酸钠溶液，pH 为2.2～2.4。
取100 mL 三氯化铁溶液(见4.3)加入3 g 乙酸钠(NaAc ·3H₂O), 混匀，用pH
计测定其 pH 值，
如 pH 值不合要求，再加入三氯化铁溶液(见4.3)或乙酸钠(NaAc ·3H₂O)
予以调整，现配现用。
4.5 重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6 K₂Cr₂O,)=0.02000 mol/L。
称取0.9806 g 预先在150℃烘干1 h 的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中，移入1000
mL 容量瓶，用
水稀释至刻度，混匀。
4.6 硫酸亚铁铵溶液，约0.01 mol/L。
称取7.88 g 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ·6H₂O]
溶于硫酸(5+95)中，移入2000 mL 容量瓶
中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。
4.7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2 g/L。
称取0.1 g 二苯胺磺酸钠，溶于50 mL 水中，加2滴～3滴浓硫酸(p=1.84
g/mL),待溶液澄清后
使用。
4.8 酸洗石棉，取10 g 酸洗石棉预先于900 ℃灼烧2 h 以上，待用。
分析中，仅用通常实验室仪器，所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12805、
GB/T 12806和 GB/T 12808 的规定。
5.1 玻璃培养皿，直径9 cm～12 cm。
5.2 铁氧体磁铁，磁场强度1000 Oe。
分析用实验室试样应按GB/T 10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。
如试样中化合水或
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T 6730.3 的规定制备空气平衡试样：
a) 含金属铁的加工矿；
b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿；
c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
6.2.2 除6.2.1 范围外的矿石
充分混匀实验室试样，按 GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
GB/T 6730.6—2016
至室温备用。
对同一试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
按表1称取试料，精确到0.0001 g。
表 1 试料量
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随同试料分析做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型的标准样品。
将试料(见7.2)置于干燥的培养皿(见5.1)中，加入15 mL～20mL
乙醇(见4.1),混匀。将场强 1000 Oe
的铁氧体磁铁(见5.2)一端置于干净小烧杯内(小烧杯直径略大于磁铁即可),用小烧杯于培
养皿内轻轻研磨试料数圈，轻提小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，将小烧杯移到第二
个干净培养皿上方，取出磁铁，用洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质吹洗到此培养皿中，并重复以上
磁选动作5次以上，将磁性物质全部转移至第二个培养皿中为止。
于第二个培养皿中加入15 mL～20mL
乙醇，于此培养皿中磁选，重复上述磁选步骤反复磁选3次
以上至此培养皿中无磁性物质吸附，把最终选出的磁性物质洗入250 mL
烧杯中，将磁铁贴在烧杯底部
吸附住磁性物质后，慢慢倾倒出夹杂带入的少量非磁性物质及乙醇并尽量倒尽乙醇(如非磁性矿物难以
分离，可将第二培养皿内试料先洗入另一个培养皿中，重复上述磁选步骤再磁选3次以上洗入烧杯)。
加入30 mL
三氯化铁-乙酸钠溶液(见4.4),放入无磁性金属铁芯搅拌子(见5.3),盖上表面皿，置
于磁力搅拌器(见5.4)上以转速200 r/min 搅拌40 min。
用中速定性滤纸(应加入适量纸浆)或酸洗石
棉(见4.8)过滤。用水洗涤烧杯3次～4次，洗残渣6次～8次。
注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度。
向滤液(见7.5.1)中加20 mL 硫磷混酸(见4.2),控制体积为120 mL～150
mL,静置至黄色稍退
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去，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.7),用重铬酸钾标准滴定溶液(见4.5)滴定至呈稳定紫色。
向随同试料空白溶液中加入10.00 mL 硫酸亚铁铵溶液(见4.6)、20 mL
硫磷混酸(见4.2),静置至
黄色稍退去，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.7),用重铬酸钾标准滴定溶液(见4.5)滴定至呈稳
定紫色。记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V, 再向溶液中加入10.00 mL
硫酸亚铁铵溶液(见
4.6),再以重铬酸钾标准滴定溶液(见4.5)滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积
V₂, 则 V₀=V₁-V₂ 即为空白值。
按式(1)计算试样中金属铁的含量(质量分数)wMFe, 以 % 表 示 ：
style="width:5.45994in;height:0.66in" /> (1)
式中：
V³— 滴定试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
c — 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K₂Cr₂O), 单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);
1010 试料量，单位为克(g);
K₁— 反应中金属铁与 Fe(Ⅱ) 的物质的量的换算系数，K,=1/3;
K₂— 由公式
style="width:1.43331in;height:0.57992in" />所得的换算系数(如使用预干燥试样则
K₂=1),A 是按照 GB/T 6730.3
测定得到的吸湿水质量分数。
本部分的精密度试验是在2014年 —
2015年由8个实验室、对5个水平的金属铁含量试样进行共
同试验确定的。每个实验室对每个水平的金属铁含量按GB/T 6379.1
规定的重复条件下测定3次。
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录 B 。共同试验数据按 GB/T
6379.2 进行统计分析，
所得精密度见表2,精密度数据的处理图参见附录C。
表 2 精密度
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根据附录A 的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与重复性限 r
进行比较，来确定分析结果。
实验室间精密度用于评价两个实验室报告的最终结果的一致性。两个实验室按8.2.2中的程序报
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告结果后，最终结果的平均值计算见式(2):
style="width:1.67324in;height:0.60654in" /> …… … ………… ( 2)
式 中 ：
μ — — 实 验 室 1 报 告 的 最 终 结 果 ；
μ2 实验室2报告的最终结果；
μi₂— 最终结果的平均值
如果 \| μ₁- μ2 \| ≤R, 最终结果是 一致的。
分析值的验收使用认证标准样品(CRM) 或 标 准 样 品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与
CRM 或 RM 标 准 值Ac 比较，将出现两种可能：
a) \| μc-Ac\|≤0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异；
b) \| μc-AcI>0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。
式 中 ：
μc CRM 或 RM 的测量值；
Ac——CRM 或 RM 的标准值。
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的值，分析结果按
GB/T8170 的规定修约，当分析结果小于1
.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于
1.00%时，将数值修约到两位小数。
试验报告应包括下列信息：
a) 测试实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分的编号；
d) 试样本身必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g)
测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样或标准样品分析结果产生
影响的任何操作。
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(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程见图 A.1。
style="width:8.03333in;height:10.99375in" />
style="width:0.91322in;height:0.51326in" />
style="width:1.15991in;height:0.53988in" />
图 A.1 试验样分析值接受程序流程图
GB/T 6730.6—2016
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度数据是在2014年 —
2015年由国内8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析试验确定
的。每个实验室对每个水平的金属铁含量在重复性条件下独立测定3次。测定的原始数据见表B.1。
表 B.1 精密度试验原始数据
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(资料性附录)
精密度结果图示
精密度结果图示见图 C.1。
style="width:7.80011in;height:5.72in" />
△ r
R
金属铁含量(质量分数)/%
图 C.1 精密度对金属铁含量的最小二乘法拟合图
更多内容 可以 GB-T 6730.6-2016 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法. 进一步学习